Sabtu, 24 Maret 2018

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II “Penentuan kadar Amoksilin dalam sediaan serbuk dengan Spektrofotometri UV-VIS”


LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALISIS II


“Penentuan kadar Amoksilin  dalam sediaan serbuk
dengan Spektrofotometri UV-VIS”







Disusun Oleh :
Kelompok 14
FARMASI 3B
Dani Ramdani      (31114064)
Dede Rizwan        (31114066)
Dita Rahmartya P.(31113071)


PRORGAM STUDI S1 FARMASI
STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA
2017

A.    Tanggal Percobaan
Selasa, 11 Maret2017

B.     No. Sampel
5 B
C.    Tujuan
Mahasiswa mampu menetapkan kadar amoksilin dengan metode spektrosfotometri UV-VIS

D.    Prinsip Percobaan    
Spektrofotometri hukum lamberf-Bears, spektrofotometri UV-VIS digunakan untuk analis kuantitatif, nilai absorpsi berbanding lurus dengan absorpsi cahaya, ketebalan kuvet, dan konsentrasi analit, Rumus : A = a.b.c
Spektrofotometri UV-VIS menggunakan sumber cahaya dari sinar UV dan sinar tampak dengan pengaturan berkas cahaya menggunakan monokromator, spektrofotometer tersusun atas sumber spektrum yang continue, monokromator, sel absorpsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbansi antara sampel dan blanko ataupun pembanding.

E.     Dasar Teori
Amoxicillin adalah antibiotika yang termasuk ke dalam golongan penisilin. Obat lain yang termasuk ke dalam golongan ini antara lain ampicillin, piperacillin, ticarcilin, dan lain-lain. Karena berada dalam satu golongan maka semua obat tersebut mempunyai mekanisme kerja yang mirip. Obat ini tidak membunuh bakteri secara langsung tetapi dengan cara mencegah bakteri membentuk semacam lapisan yang melekat disekujur tubuhnya. Lapisan ini bagi bakteri berfungsi sangat vital yaitu untuk melindungi bakteri dari perubahan lingkungan dan menjaga agar tubuh bakteri tidak tercerai berai. Bakteri tidak akan mampu bertahan hidup tanpa adanya lapisan ini. Amoxicillin sangat efektif untuk beberapa bakteri seperti h.influenzae, n.gonorrhoea, e.coli, peneumococci, streptococci, dan beberapa strain dari staphylococci (Rohman, 2007).
Sesuai dengan mekanisme kerja diatas maka amoxicillin seharusnya digunakan untuk mengobati penyakit-penyakit yang disebabkan oleh kuman-kuman yang sensitive terhadap amoxicillin. Beberapa penyakit yang biasa diobati dengan amoxicillin antara lain infeksi pada telinga tengah, radang tongsil, radang tenggorokan, radang pada laring, bronchitis, feneumonia, infeksi saluran kemih, dan infeksi pada kulit. Amoxicillin juga bisa digunakan untuk mengobati gonorrhea.
Untuk menjaga khasiat obat ini, maka harus pula diperhatikan cara penyimpanannya. Amoxicillin sebaiknya disimpan dalam suhu kamar yaitu antara 20-25°C. untuk sirup kering yang telah dicampur dengan air sebaiknya tidak digunakan lagi setalah 14 hari atau 2 minggu. Amoxicillin bisa diminum baik sebelum maupun setelah makan onbat ini sangat jarang ditemukan berinteraksi dengan obat-obat yang lain. Amoxicillin juga aman diberikan tuntuk ibu hamil dan menyusui walaupun ada beberapa kasus diare yang terjadi pada bayi yang disusui oleh ibu yang minum amoxicillin (Rohman, 2007).
Efek samping dari amoxicillin antara lain: diare, gangguan tidur, rasa terbakar di dada, mual, gatal, muntah, gelisah, nyeri perut, pendarahan dapat merusak enamel gigi bayi secara permanen.

F.     Monografi Bahan
1.      Amoxicillinum (Ditjen POM, 1995 )
Sinonim                 : Amoksilin
BM                        : 419,45
Pemerian               : Serbuk hablur, putih, praktis tidak berbau.
Kelarutan              : Sukar larut dalam air dan metanol, tidak larut dalam benzena, dalam karbon tetraklorida dan dalam kloroform.
Penyimpanan         :    Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan              :    Antibiotik.
2.      Aetthanolum (Dirjen POM, 1979).
Nama resmi           :  Etil alkohol
Berat molekul        :  46, 07
Pemerian              : Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna, bau khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah.
Kelarutan              :  Larut dalam air dan praktis tidak larut dalam pelarut organik

G.    Alat dan Bahan
1.      Alat

·           Corong
·           Gelas kimia
·           Gelas ukur
·           Labu ukur 50 mL
·           Labu ukur 5 mL
·           Pipet volume 10 mL
·           Tabung sentrifugasi
·           Vortex
·           Kaki tiga dan kasa asbes
·           Spirtus
·           Kuvet
·           Pump pipet






2.      Bahan

·           Etanol
·           Sampel Amoksilin
·           HNO3           
H.    Prosedur
1.      Rounded Rectangle: Timbang 2 gram sampel Isolasi sampel























Rounded Rectangle: larutkan dalam Etanol 96% 10 ml



Rounded Rectangle: Vortex 20 menit



Rounded Rectangle: Sentrifuge RPM 2000 selama 20 menit



Rounded Rectangle: residu
Rounded Rectangle: filtrat



Rounded Rectangle: Larutkan dalam etanol 96% 10 ml
Rounded Rectangle: Uji kualitatif dengan HNO3 mejadi warna coklat




Rounded Rectangle: Vortex kembali



Rounded Rectangle: Uji kuantitatif spektrofotometri UV-VIS




Rounded Rectangle: residu
Rounded Rectangle: filtrat


Rounded Rectangle: Uji kualitatif dengan HNO3 menjadi coklat
Rounded Rectangle: Uji kualitatif  dengan HNO3 menjadi coklat















2.      Pembuatan Larutan Stok













Rounded Rectangle: Dibuat larutan amoksilin 500 ppm dalam 10 mL(timbang 50 mg amoksilin










Rounded Rectangle: Lakukan 5 kali pengenceran dengan konsentrasi 100, 150, 200, 250, 300 ppm dalam dalam 5 mL etanol 0, 1 N



 













3.      Pembuatan kurva kalibrasi
Rounded Rectangle: Atur panjang gelombang pada 247 – 291 nm, masukan larutan blanko












Rounded Rectangle: Ditekan power switch pada spektrofotometri UV-VIS











Rounded Rectangle: Spektro di nolkan (base line)














                                                                                                   
4           Penetapan kadar analit















Rounded Rectangle: Hasil isolasi amoksilin ad etanol 50 mL
Rounded Rectangle: Diambil 1000µL dan dilarutkan dalam 5 mL etanol 0,1 N












Rounded Rectangle: Maasukan ke dalam kuvet



 









I.       Data Hasil Pengamatan
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi (ppm)
10
0,238
15
0,377
20
0,445
25
0,574
30
0,742
35
0,852

J.      PERHITUNGAN
1)   Pembuatan Larutan Standar Amoksilin
1)      Pembuatan Larutan Amoksilin (teknis) 500 ppm dalam 25 mL
2)      Pengenceran larutan standar dari 500 ppm
a.       10 ppm dalam 10 mL
                              V1 x N1  = V2 x N2
                                      V1 x 500 ppm  = 10 mL x 10 ppm
                                             V1 = 0.2 mL
b.      15 ppm dalam 10 mL
                  V1 x N   = V2 x N2
              V1 x 500 ppm  = 10 mL x 15 ppm
                                                         V1 = 0.3 mL
c.       20 ppm dalam 10 mL
                  V1 x N   = V2 x N2
              V1 x 500 ppm  = 10 mL x 20 ppm
                                                         V1 = 0.4 mL
d.      25 ppm dalam 10 mL
                  V1 x N   = V2 x N2
              V1 x 500 ppm  = 10 mL x 25 ppm
                                                         V1 = 0.5 mL
e.       30 ppm dalam 10 mL
                  V1 x N1  = V2 x N2
              V1 x 500 ppm  = 10 mL x 30 ppm
                                                         V1 = 0.6 mL
f.       35 ppm dalam 10 mL
                  V1 x N1 = V2 x N2
      V1 x 500 ppm   = 10 mL x 35 ppm
                  V1         = 0,7 mL
                       
3). Menentukan kadar Amoksilin
      Regresi linear kurva kalibrasi              = y = 0,0238x  - 0,0012
      Absorbansi amoksilin                          = 0,466
      Pengenceran                                        = 500 kali
diketahui y = 0,466    b = 0,0238    a = - 00,0012
                y  = bx + a
         0,466  = 0,0238x - 0,001
      0,0238x = 0,466 + 0,001
                 x =
          x = 19,62 x 500 (pengenceran)
                 x = 9810 ppm
Kadar dalam 50 mL
               x 9810 = 490,5 mg = 0,4905 g
% Kadar analit =  x 100%
                         =  x 100% = 24,52%
K.    PEMBAHASAN
Amoksilin yang akan ditentukan kadarnya berada dalam suatu sediaan farmasi dengan menggunakan metode Spektrofotometri UV-Vis. Metode Spektrofotometri UV-Vis digunakan untuk menentukan kadar amoksilin karena dalam struktur kimia terdapat gugus kromofor dan ausokrom. Dimana gugus kromofor yang terdapat pada struktur amoksilin mampu menyerap sinar UV-Vis.
Gugus kromofor  pada amoksilin terdapat pada lingkaran merah berupa gugus C=C, C=O, dan gugus benzen sedangkan pada ausokrom terdapat pada lingkaran berwarna biru berupa gugus hidroksi dan amina.
Prinsip percobaan ini yaitu ketika amoxilin dilarutkan dalam etanol dan dianalisis dengan Spektrofotometer UV-Vis, maka gugus kromofor yang terdapat pada amoksilin akan mengabsorpsi sinar elektromagnetik dengan panjang gelombang tertentu. Sehingga nilai absorbansinya dapat diketahui dan kadar dari nipagin dapat dihitung.
Isolasi amoksilin dilakukan untuk memisahkan analit-analit dari komponen-komponen matriks yang mengganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Pelarut organik yang digunakan untuk isolasi amoksiln yaitu etanol. Pemilihan pelarut ini didasarkan pada sifat amoksilin yang dapat larut dalam etanol, sedangkan matriksnya tidak dapat larut dalam etanol sehingga analit dapat memisah dengan sempurna.
Pengujian secara kualitatif dilakukan dengan menggunakan reaksi warna peraksi yang digunakan yaitu HNO3 yang akan memberikan warna coklat. Pengujian ini digunakan untuk menentukan keberadaan sampel pada filtrat agar isolasi yang dilakukan sempurna tanpa adanya matriks.
Untuk analisis menggunakan spektofotometri UV-Vis sebelumnya blanko etanol 96% diukur absorbansinya terlebih dahulu. Tujuannya sebagai baseline agar etanol tidak terdeteksi. Selanjutnya dilakukan scanning untuk mencari panjang gelombang maksimum dari sampel amoxilin. Setelah ditemukan panjang gelombang maksimumnya, kemudian pembakuan dan analisis sampel amoksilin dapat dilakukan.
Dari hasil rentang absorbansi nipagin dapat dihitung persamaan regresi liniernya kemudian dapat dihitung pula kadar sampel nipagin. Dari hasil perhitungan didapat sampel no. 5 B mempunyai kadar nipagin sebesar 24.52%

L.     Kesimpulan
Berdasarkan perocbaan yang telah dilakukan, bahwa dalam penetuan metode untuk melakukan analisis suatu senyawa harus diketahui terlebih dahulu sifat fisikokimia senyawa tersebut. Dan sampel no 5 B yang berbentuk serbuk mengandung amoksilin dengan kadar 24,52% yang dianalisis menggunakan metode spektrofotometri Uv-vis.

M.   Daftar Pustaka
Ditjen POM. (1989). Materia Medika Indonesia, Jilid V. Jakarta: Depkes RI.
Ditjen POM. (1995). Materia Medika Indonesia, Jilid VI. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Katzung, B.G. 2001. Farmakologi Dasar dan Klinik, edisi ke-8. Jakarta: Salemba Medika.
Kementrian Kesehatan Republik Indonesia. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Kemetrian Kesehatan RI.
Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar
Soedjadi dan Abdul Rohman. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.
Watson, David G. 2007. Analisis Farmasi Edisi 2. Jakarta : Buku Kedokteran EGC.
Zega,M.K. 2009. Penetapan Kadar Tablet Antalgin Secara Titrasi Iodimetri di PT. Kimia Farma (PERSERO) Tbk. Plant Medan. Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Puspitasari, indarini Dwi. 2014. Kimia Analitik Dasar. Bandung:  Alfabeta.