LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALISIS II
ASAM HIDROKSI BENZOAT DAN TURUNANNYA
“Penentuan kadar Asam
Benzoat dalam sediaan salep
dengan Titrasi Asam
Basa”
Disusun
Oleh :
Kelompok 14
Dede
Rizwan (31114066)
Dita
Rahmartya P.(31113070)
PRORGAM STUDI S1 FARMASI
STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA
2017
A.
Tujuan
Praktikum
Praktikum
ini dilakukan untuk menentukan kadar asam benzoat dari sediaan salep dengan
metode titrasi asam basa.
B.
Prinsip
Percobaan
Titrasi asam
basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant. Titrasi asam
basa berdasarkan reaksi pembentukan garam pada keadaan netral. Kadar larutan
asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa ataupun sebaliknya anara basa
lemah dan asam kuat.
Penambahan titrant
pada titer dilakukan sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen
(artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan
ini disebut sebagai titik ekuivalen. Pada saat titik ekuivalent ini maka proses
titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk
mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titrant, volume dan
konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar sampel.
C.
Dasar
Teori
Asam hidroksi benzoat bisa terdapat
sebagai isomer orto, meta dan para. Isomer orto adalah asam salisilat dan
turunan-turunannya misalnya natrium salisilat , ester dari gugus karboksilnya
seperti metil salisilat dan ester dari gugus hidroksilnya seperti asetosal.
Sebagai contoh isomer para adalah nipasol dan nipagin, sedangkan isomer meta
dan turunannya hampir tidak digunakan dalam farmasi (Sudjadi, 2008).
Asam benzoat
merupakan asam yang cukup kuat dan dapat digunakan sebagai baku primer untuk
pembakuan basa kuat dengan indikator fenolftalein. Adanya gugus hidroksil pada
asam benzoat pada posisi orto menaikka ionisasi hidrogen karboksil hampir 100
kali ionisasi gugus karboksil pada asam benzoat yang disebabkan oleh gugul
hidroksil. Asam meta dan para hidroksi benzoat mempunyai ionisasi yang hampir
sama dengan asam benzoat. Pada substitusi meta tidak terjadi mesomeri dan hanya
ada efek mesomeri dan induksi, meskipun demikian efek induksi pada kedudukan
meta. Substitusi pada gugus alkil atau asil tidak mempunyai efek yang besar
pada ionisasi asam karena tidak ada efek mesomeri, sedangkan efek induksinya
sangat lemah, oleh karena itu semua asam benzoat dan turunannya yang gugus
hidroksilnya tidak tersubstitusi dapat ditetapkan kuantitatif secara titrasi
langsung dengan baku basa menggunakan indikator fenolftalein (Sudjadi, 2008)
Titrasi adalah
pengukuran suatu larutan dari suatu reaktan yang dibutuhkan untuk bereaksi
sempurna dengan sejumlah reaktan tertentu lainnya. Titrasi asam basa adalah
reaksi penetralan. Jika larutan bakunya asam disebut asidimetri dan jika
larutan bakunya basa disebut alkalimetri. Keasaman atau kebasaan suatu larutan
merupakan factor yang penting dalam reaksi-reaksi kimia. Kesetimbangan asam
basa pun sangat penting dalam pemahaman titrasi asam basa. Ada beberapa teori
asam basa yang digunkan dalam penjelasan mengenai suasana asam dan basa dari
suatu zat (Christian,1994).
Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat
di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatkan reaksi asam basa maka
disebut sebagai titrasi asam basa atau asidimetri-alkalimetri, titrasi redoks
untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri
untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya.
Pada saat ini hanya dibahas tentang titrasi asam basa. Titik ekuivalen
merupakan titik dimana jumlah basa yang ditambahkan sama dengan jumlah asam
yang dinetralkan : [H+] = [OH-]. Sedangkan keadaan dimana
titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indikator disebut
sebagai “titik akhir titrasi”. Titik akhir titrasi ini mendekati titik
ekuivalen, tapi biasanya titik akhir titrasi melewati titik ekuivalen. Oleh
karena itu, titik akhir titrasi sering disebut juga sebagai titik
ekuivalen.(Day dan Underwood,1999:129)
D.
Uraian Bahan
1. Asam
Benzoat (F I, edisi III : 49)
Sinonim : Acidum Benzoicum
Rumus Kimia :
C7H6O2
Struktur :
Pemerian : Hablur halus dan ringan, tidak
berwarna, tidak berbau.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 350
bagian air, dalam lebih kurang 3 bagian etanol (95%) p, dalam bagian kloroform
p dan dalam 3 bagian eter p.
2.
Etanol 95% (FI ed III
hal.65)
Nama resmi : Aetahanolum
Nama lain : Etanol, alcohol
Pemerian : cairan tidak berwarna, jernih,
mudah menguap dan mudah bergerak; bau khas; rasa panas. Mudah terbakar dengan memberikan
nyala biru yang tidak berasap.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,
dalam kloroform P dan dalam eter P.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat,
terlindung dari cahaya; ditempat sejuk, jauh dari nyala api.
BJ : 0,8119-0,8139
3.
Besi Klorida (FI ed III hal 659)
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur;
hitam kehijauan, bebas warna jingga dari garam hidrat yang telah terpengaruh
oleh kelembapan.
Kelarutan : larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna jingga.
E. Alat dan Bahan
Alat
a.
Buret
b.
Corong pisah 250 ml
c.
Statif
d.
Pipet Volume 10 ml
e.
Erlenmeyer
f.
Gelas kimia
g.
Batang pengaduk
h.
klem
Bahan
a.
NaOH 0,1N
b.
Eter
c.
FeCl3 0,05%
d. Aquadest
e. Asam oksakat
f.
Etanol 96%
g. Indikator PP
F. Prosedur Kerja
1.
Isolasi salep asam benzoat
|
Timbang sampel
|
|
Tambah NaOH 0,1 N
Tambah Eter
|
|
ECC
|
|
Analit
(fase eter)
|
|
Matriks
(basis)
|
|
Tambah HCl 0,1N
Tambah eter
|
|
ECC
|
|
Analit
(Fase eter)
|
|
diuapkan
|
|
Matrik
(fase NaCl)
|
|
(+) merah - coklat
asam benzoat
|
|
Tambah FeCl3 0,05%
|
2. Pembakuan NaOH dengan Asam oksalat
|
Timbang asam oksalat 63 mg
|
|
Ditambahkan 2-3 tetes indikator PP
|
|
Titrasi dengan NaOH 0,1 N , hingga merah muda yang stabil
|
|
Masukan kedalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 10 ml air
|
3. Standarisasi etanol dengan NaOH
|
Pipet 10 ml etanol ke erlenmeyer
|
|
Titrasi dengan NaOH 0,1 N , hingga merah muda yang stabil
|
|
Ditambahkan 2-3 tetes indikator PP
|
4. Penentuan kadar sampel
|
Larutkan asam benzoat pada 10 ml etanol ke erlenmeyer
|
|
Titrasi dengan NaOH 0,1 N , hingga merah muda yang stabil
|
|
Ditambahkan 2-3 tetes indikator PP
|
G.
Data Hasil
Pengamatan
1. Pembakuan NaOH
dengan asam oksalat
|
Berat asam oksalat
|
Volume NaOH
|
|
63 mg
|
10,3 mL
|
|
63 mg
|
10,3 mL
|
|
63 mg
|
10,1 mL
|
|
Rata-rata
|
10,23 mL
|
N
2. Standarisasi
etanol dengan NaOH
|
Volume etanol
|
Volume NaOH
|
|
10 ml
|
0,3 mL
|
|
10 ml
|
0,3 mL
|
|
10 ml
|
0,3 mL
|
|
Rata-rata
|
0,3 mL
|
N NaOH standar =
V NaOH (kadar sampel) – V NaOH (kadar etanol)
N NaOH standar =
0,8667 – 0,3
N NaOH standar =
0,5667 mL
3. Penentuan kadar
sampel
|
Volume sampel
|
Volume NaOH
|
|
10 ml
|
0,9 mL
|
|
10 ml
|
0,9 mL
|
|
10 ml
|
0,8 mL
|
|
Rata-rata
|
0,8667 mL
|
N sampel x V sampel =
V NaOH x N NaOH
N sampel =
N sampel =
N sampel =
0,00553 N
Penentuan berat analit
N sampel =
0,00553 N =
Berat analit =
0,00553 x 6,1
Berat analit =
0,033733 gram
Penentuan % kadar asam benzoat
% kadar asam benzoat =
% kadar asam benzoat =
% kadar asam benzoat = 1,1244%
H.
Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu penetapan kadar senyawa turunan asam
hidroksil benzoat yang bertujuan untuk menentukan kadar asam benzoat dengan metode
titrasi asidi alkalimetri. Prinsip percobaan menggunakan titrasi asam basa yang
menghasilkan reaksi netralisasi yaitu pembentukan garam dan H2O netral. Sampel
No 11C yang diberikan dalam bentuk sediaan salep dengan basis salepnya vaselin
album.
Pada praktikum kali ini terdiri dari beberapa tahap yaitu yang pertama
isolasi dari sediaan salep, yang kedua pembakuan NaOH dengan menggunakan asam
oksalat, yang ketiga titrasi blanko dengan menggunakan etanol, dan yang
terakhir yaitu penetapan kadar sampel.
Yang pertama isolasi dari sediaan salep, isolasi ini berguna untuk
memisahkan senyawa asam benzoat dengan matriknya. Metode yang digunakan yaitu
ekstraksi cair-cair atau ECC. Kelarutan dari asam benzoat yaitu praktis tidak
larut dalam air, dan larut dalam etanol, eter dan kloroform sedangkan kelarutan
vaselin yaitu larut dalam etanol,eter dan kloroform. Berdasarkan prinsip dari
ECC yaitu memisahkan senyawa berdasarkan
perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling
tercampur sedangkan kelarutan dari asam benzoat dan vaselin sama maka asam
benzoat harus dirubah dalam bentuk garamnya dengan ditambahkan natrium
hidroksida 0,1 N sehingga menjadi natrium benzoat.
Persamaan reaksi :
Setelah menjadi natrium benzoat yang kelarutannya mudah larut dalam air dan
tidak larut dalam eter maka pemisahan dilakukan dengan menggunakan eter supaya
vaselin tetap berada di fase eter, dan ambil fase airnya. Setelah didapat
residunya kemudian perlu ditambahkan HCl karena residu yang didapat masih dalam
bentuk natrium benzoat . Kerja dari HCl tersebut yaitu menyebabkan natrium benzoat terprotonisasi
menjadi asam benzoat.
Persamaan reaksi :
Kemudian dilakukan ektraksi kembali dengan menggunakan eter dimana eter
akan berada difase atas karena bobot dari eter yang lebih rendah dari pada air.
Kemudian residu yang didapat diuapkan hingga membentuk kristal.
Yang kedua yaitu pembakuan NaOH dengan menggunakan asam oksalat sebagai
baku primer karena asam oksalat tidak hidroskopis dan memiliki berat ekivalen
(BE) yang besar sehingga tidak mudah terpengaruh kemurniannya dan dapat
mengurangi kesalahan dalam penimbangan. Fungsi dari pembakuan NaOH tersebut
yaitu untuk mengetahui normalitas dari NaOH yang digunakan. Indikator yang digunakan
adalah indikator phenolphtalein yang memiliki rentang perubahan warna yaitu
pada 8,3-10. Perubahan warna pada larutan dengan adanya penambahan indikator
disebabkan oleh resonansi isomer elektron.
Persamaan reaksi :
H2C2O4 + 2 NaOH → Na2C2O4 + 2 H2O
Hasil yang didapat dari pembakuan asam benzoat yaitu 0,09 N. Hasilnya cukup
akurat karena perbedaannya yang tidak begitu jauh, normalitas yag digunakan
yaitu sebesar 0,1 N.
Kemudian yang ketiga melakukan titrasi blanko dengan menggunakan etanol,
karena pelarut yang digunakan etanol. Fungsi dari titrasi blanko tersebut yaitu
untuk perbandingan antara NaOH yang bereaksi dengan etanol dan NaOH yang
bereaksi dengan analit.
Kemudian tahap yang terakhir yaitu penentuan kadar sampel. Sebelum
dilakukan titrasi karena sampel dalam bentuk kristal maka dilarutkan terlebih
dahulu dengan menggunakan etanol 50 ml. Kemudian pipet 10 ml dan ditambah
indikator pp yang berguna sebagai penunjuk titik akhir titrasi. Titrasi
dilakukan triplo atau 3 kali percobaan. Persen kadar hasil yang didapat dari kadar
asam benzoat dari sampel no 11C yaitu sebesar 1.12 %
I.
Kesimpulan
Berdasarkan hasil hasil praktikum dapat disimpulkan
bahwa sampel no 11C memiliki kadar asam benzoat sebesar 1,12%
J.
Daptar Pustaka
Farmakope Indonesia
Edisi III . 1979. Jakarta : Kementrian Kesehatan RI
Farmakope Indonesia
Edisi V . 2014. Jakarta : Kementrian Kesehatan RI
R.A Day, Jr. & A, L,. 1986. Underwood. Analisis Kimia
Kuantitatif ed 6. Erlangga. Jakarta.
Sudjadi, R.A.
2007. Analisi Kualitatif Obat. Yogyakarta : UGM Press
Tidak ada komentar:
Posting Komentar